当前位置:首页 >地环管理>地下水资源
有机污染样品采集与保存技术方法
[已有6175人关注过] [发布日期: 2011-12-11] 
分享到: 更多
文章摘要:

 前  言样品采集与保存是保证水质分析准确性、确保真实准确地反映采样点水质状况的首要条件。一旦在样品采集、保存或运输过程中出现偏差,样品的测定和数据处理就失去了意义。为统一地下水有机物监测方法,保证国家级地质环境监测预报质量,参照中国地质调查局《全国地下水资源及其环境问题调查评价技术要求系列》中《水样采集与送检技术要求》(GW1-B1)和《地下水污染调查评价规范(1:50000-1:250000)》(试行)制定本技术要求。
本技术要求规定了地下水有机物采样点的布设及样品的采集、保存和送检等技术要求。
本技术要求适用于《国家级地质环境监测与预报》项目中开展的地下水有机物监测。

目  录
前  言
1.总则. 1
2.地下水有机物样品采集要求. 2
3.地下水有机物样品采集与贮存设备. 3
4.地下水有机物样品测试指标. 3
5.地下水有机物样品采集方法. 4
6.地下水有机物样品保存与运送. 6
7.地下水有机物样品质量控制. 7
 

1.总则1.1 地下水有机物监测目的
通过对重点地下水水源地和污染严重地区地下水的有机物监测,为国土资源部门履行监测、监督防止地下水污染的政府职能提供依据,保障人民群众饮水安全与身体健康。
1.2 地下水有机物监测技术路线
以水文地质、土地利用、污染源分布、地下水动态监测等资料收集为基础,通过野外实地踏勘,确定地下水有机物监测点,制定地下水有机物样品采集方案,在完成采样用品的准备工作后,按预定的样品采集方案,实施地下水有机物样品的采集、保存与送检工作。
1.3 地下水有机物监测点布设原则
以重点城市主要地下水水源地为首要监测对象,以地下水无机污染问题严重和(或)地表污染源分布广泛的地区为重点监测对象,结合地下水的补给、径流、排泄条件进行监测点布设。
1.4 地下水有机物监测样品采集工作部署
依照《国家级地质环境监测与预报》(2010年)项目总体设计, 2010年在10个省(区、市)共采集250个地下水有机物样品。
采样时间安排:
第一批:5月份   湖北(30个)、湖南(30个)、广东(30个)、海南(20个)、西藏(10个)共计120个;
第二批:6月份  广西(25个)、重庆(20个)、四川(30个)、贵州(25个)、云南(30个)共计130个;
每个采样阶段建议分3批进行。第1批:选择重要城市主要水源地周边地区和存在地下水无机污染的地段;第2批:除对第1批样品存在有机物污染的监测点(约占第2批检测总数的1/3)进行复查外,对地下水无机污染严重和(或)地表污染源分布广泛的地区进行监测;第3批:除对第2批样品存在有机物污染的监测点(约占第3批检测总数的1/3)进行复查外,进一步扩大采样范围。各省(区、市)也可根据实际情况,在确保采样质量的前提下,自主确定采样批次。
2.地下水有机物样品采集要求2.1 对采样工具的要求
2.1.1 采样工具的材质尽量采用聚四氟乙烯、不锈钢、碳钢等,避免使用塑料等。
2.1.2 采用正压泵,不使用负压泵,避免造成溶解气脱气使待测挥发性有机物损失。
2.1.3 采样点位置尽量接近井孔,取样时应尽量避免或减少与大气发生接触,避免样品污染、挥发损失、形态转化等。
2.1.4 样品采集时保持水流的稳定,流速一般控制在0.1-0.3L/min。
2.1.5 清除积水,使采集水样代表当时地下水水质。
2.2 对现场操作的要求
2.2.1 采样人员不得吸烟,手部不得涂抹化妆品。
2.2.2 采样人员应在下风处操作,车辆应停放在下风处并与操作现场保持一定距离,且发动机处于停机状态。
3.地下水有机物样品采集与贮存设备3.1 地下水有机物样品采集设备
3.1.1内衬有聚四氟乙烯膜的螺旋盖的40mL棕色VOA小瓶用于贮存挥发性有机物样品。
3. 1.2 内衬有聚四氟乙烯膜的螺旋盖的1L棕色玻璃瓶用于贮存半挥发性有机物样品。
3.2 地下水有机物样品贮存设备
3.2.1 低温保存箱、带冰袋的冷藏箱或电力冷藏设备用于贮存VOC、SVOC样品。
4.地下水有机物样品测试指标4.1 现场检测指标(5项)
水温、气温、pH值、电导率、氧化还原电位。
4.2 有机组分检测指标(39项)
挥发性有机物:氯乙烯、1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、1,2-二氯乙烯、氯仿、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、1,2-二氯丙烷、溴二氯甲烷、甲苯、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烯、二溴氯甲烷、氯苯、乙苯、p-二甲苯/m-二甲苯、o-二甲苯、苯乙烯、溴仿、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,2,4-三氯苯。
有机氯农药:总六六六、六氯苯、α-六六六、γ-六六六、β-六六六、δ-六六六、总 DDT、p,p'-DDE、o,p'-DDT、p,p'-DDT。
多环芳烃:苯并[a]芘。
5.地下水有机物样品采集方法5.1 地下水有机样品采集准备工作
5.1.1 地下水有机样品采集前应对采样井进行抽排,抽排量应为井筒水量的2-3倍,在井水静止后开始采样,确保采得代表含水层的水样。
5.1.2 准备空白试剂水,该水应为经试验室检验后合格的纯净水。
5.1.3 准备1:1盐酸保护剂,该试剂为由玻璃滴管加入的按1:1比例配制的浓盐酸与空白试剂溶液。
5.1.4 准备冰袋,应在采样前一天将装有水的瓶子和袋子置于冰箱冷冻层冷冻,冷冻时间至少10个小时。
5.2 地下水有机样品的采集
5.2.1 现场检测指标的采集
现场检测地下水水温、气温、pH值、电导率、氧化还原电位等5项指标,并记录在采样表中。
5.2.2 挥发性有机物样品的采集
5.2.2.1 旋开40mL挥发性有机物测定的VOA瓶螺旋盖,用玻璃滴管加入4滴1:1盐酸溶液。盐酸溶液也可在洁净实验室或办公室预先加入。注意,密封圈上内衬有聚四氟乙烯膜较为光亮的一面接触水面。
5.2.2.2 将出水水管口伸入VOA瓶底部,使水样沿瓶壁缓缓流入瓶中,同时不断提升管口,直至在瓶口形成一向上的弯月面,迅速旋紧螺旋盖。避免水流过快、过多溢出样品瓶,如果溢出,需更换新VOA瓶重新采集。
5.2.2.3 将VOA瓶倒置,轻轻敲打,观察瓶内有无气泡和渗漏现象,如发现气泡或渗漏现象,则该瓶水样作废,换一个新VOA瓶,重新采样。
5.2.2.4 采样合格的VOA瓶贴上标签后放入带密封条的塑料袋中密封保存。
5.2.2.5 然后迅速将密封好的VOA样品瓶倒置放入内装有冰袋的冷藏箱中保存,有条件可使用电冷藏箱更好。样品放入冷藏箱后半小时注意检查VOA小瓶瓶盖是否松动。如有松动应再次拧紧。
5.2.2.6 同一样品采集双样,必要时可采集更多平行样。
5.2.2.7 填写现场记录表,对采样中出现的异常现象,应简要记录在采样卡片中,如样品混浊、气泡,可能受到什么污染等,同时采样人员应在采样表上签字并对采样负责。
5.2.3半挥发性有机物样品采集
5.2.3.1 旋开1000mL半挥发性有机物采样瓶的螺旋盖,将出水管的端口伸入瓶底,使水样沿瓶壁缓缓流入瓶中,同时不断提升管口,直至在瓶口形成一弯月面,迅速旋紧螺旋盖。
5.2.3.2 在SVOC瓶上贴上标签,并以透明胶带覆盖标签。
5.2.3.3 迅速将检查合格的SVOC样品瓶倒平放入内装有冷冻好的冰袋冷藏箱中,有条件可使用电冷藏箱更好。
5.2.3.4 同一样品采集双样,必要时可采集更多平行样。
5.2.3.5 填写现场记录表,对采样中出现异常现象,应简要记录在采样卡片中,如样品混浊、气泡,可能受到什么污染等,同时采样人员应在采样表上签字并对采样负责。
6.地下水有机物样品保存与运送6.1 样品的保存
6.1.1 有机样品采集后必须采用冷藏或冷冻的保存方式。样品应在4℃条件下冷藏或将水样迅速冷冻,贮存于暗处,这样可以抑制生物活动,减缓物理挥发作用和化学反应速度。
6.1.2 冷藏是短期内保存样品的一种较好方法,对测定基本无影响,但冷藏温度必须控制在4℃左右,温度太低,水样结冰体积膨胀会使玻璃容器破裂,或样品瓶盖被顶开失去密封,样品受污;温度太高则达不到冷藏的目的。
6.1.3 冷藏保存也不能超过规定的保存期限。要求挥发性有机样品14天内完成测定;半挥发性有机物样品7天内完成提取,40天内完成测定。
6.2 样品的送检
6.2.1 样品采集后迅速冷藏,尽快送实验室检测,如不能尽快送实验室,需在4℃冰箱中保存。
6.2.2 样品贮存和送检过程中,要保持样品瓶的密封,同时要远离具有潜在有机物污染的外界环境。
7.地下水有机物样品质量控制7.1 地下水有机样品的采样瓶、冷藏箱、标准溶液和化学保存剂由实验室统一配置和发放。
7.2 质量控制是监测和保证现场采样质量和监测质量的重要措施。一般现场采样的监控指标有平行样和空白样。
7.3 空白样反映样品从采集到抵达实验室全过程中可能存在的外界干扰因素。其采样方法是在采集第1个样品的同时,现场将经实验室检测合格的纯净水注入VOC、SVOC样品瓶,其所有操作完全按照VOC、SVOC采样方法进行。空白样采集完成后,须伴随同批样品采集全过程。每批样品必须采集少于1组空白样。
7.4 平行样反映样品采集过程中可能存在的人为或仪器误差。其采样方法与正常采样程序完全一样,只是在同一地点、同一时间顺序采集第2个样品,并顺序编号。每批样品必须采集平行样,平行样品数不应少于总样品数的10%。

 

有机物样品采集与保存技术要求

版权所有:广西地质环境信息网 备案号:桂ICP备12003578号
投诉举报电话:0771-5388332
0桂公网安备 45010302001584号
建议使用IE5.5以上浏览器,分辨率1024*768

通信地址:南宁市青秀区中新路2号  电话:0771-5679919